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戊唑醇丙环唑和三唑酮的分析结果【新资讯】

发布时间:2019-10-18 16:16:58 阅读: 来源:杏仁厂家

采用气相色谱法和液相色谱法2 种方法分别对戊唑醇、丙环唑和三唑酮进行定性定量分析,气相色谱法中都以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,色谱柱都采用3%OV-101chromosorb AW DMCS 150-177μm 1m×3mm玻璃柱,柱温为200~205℃,汽化温度和检测温度均为230℃,戊唑醇、丙环唑和三唑酮的回收率分别为99.1%~100.3%,98.5%~99.8%和99.3%~100.7%;方法变异系数分别为0.34%,0.51%和0.37%。高效液相色谱法中使用Nova- PaK C18 250mm×4.6mm 色谱柱,以甲醇+水=85+15 为流动相,检测波长为225nm。戊唑醇、丙环唑和三唑酮的回收率分别为99.1%~100.7%,98.9%~99.6%和99.9%~101.2%;方法变异系数分别为0.74%,0.43%和0.58%。

气相色谱条件的筛选在GC分析方法中,由于戊唑醇在柱温为200℃时出峰较慢,造成峰拖尾,所以提高到205℃。戊唑醇和内标物邻苯二甲酸二戊酯在4~9min之间出峰,且峰形对称,出峰集中。同用3%oV-101lm柱,在柱温200~205℃,检测温230℃时,都以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,可以很好的分析检测戊唑醇、丙环唑和三唑酮保留时间分别约为8.8、9.7、3.3min。

液相色谱条件的筛选3个有效成分紫外扫描谱图,其中戊唑醇和三唑酮的最大吸收峰在220~225nm,丙环唑的最大吸收峰在203nm。为减少杂质干扰和增加检测灵敏度,检测波长选择225nm。当流动相中甲醇比例低,则3个有效成分保留时间延长,色谱峰变宽;当流动相中甲醇占85%时,戊唑醇、丙环唑和三唑酮保留时间约为6.2、6.6、5.2min,色谱峰形对称且无杂质干扰。

方法准确度、精密度和线性范围GC分析方法中分别将戊唑醇、丙环唑和三唑酮配成500、1000、2000、4000、8000mg/L 系列浓度的溶液,进样量为2μL,以进样量(μg)为横坐标,有效成分与内标物的峰面积比值为纵坐标,计算回归方程,相关系数均>0.9997。方法的准确度、精密度和回归方程结果,结果表明该方法准确可靠。HPLC 分析方法中分别将戊唑醇、丙环唑和三唑酮配制成50、100、200、400、800mg/L 系列浓度的溶液,在上述HPLC色谱条件下测定,进样量(μg)与峰面积的线性关系良好,线性相关系数均>0.9993。方法回收率均在98%~102%之间,变异系数均<1%,这表明该方法能够满足检测要求。

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